李存国
摘 要：以橄榄石酸浸产生的高镁酸性废水为原料，采用氢氧化沉淀除铁。研究了沉铁除杂过程中氢氧化钠浓度、反应温度和反应终点pH对沉铁率及镁损失率的影响，获得适宜的沉铁条件为：氢氧化钠浓度5mol/L，反应温度50℃、反应pH=4.7，此时沉铁率可达99.75%，镁损失率约为5.20%。
关键词：除铁 化学沉淀法 高镁酸性废水
中图分类号：TF046.2 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2020）03（b）-0045-02
Abstract： The acid leachate of olivine with high content of Mg was as raw materials， the iron was removed by hydroxide precipitation. The effect of concentration of sodium hydroxide， reaction temperature and final pH on the iron removal rate and the magnesium loss rate were investigated. The optimum conditions of sodium hydroxide concentration 5mol/L， reaction temperature 50℃ and finalpH4.7were obtained. The iron removal rate was 99.75% and magnesium loss rate was 5.20% under the optimum conditions.
Key Words： Iron removal; Chemical precipitation; Acid wastewater with high magnesium
近年来，国内外较多的研究者进行了以硅酸盐类矿物为原料制取白炭黑的工艺研究[1-3]，该工艺采用酸溶-沉淀法制得白炭黑，其工艺流程会产生大量高镁含铁酸性废水。高浓度Mg2+的存在会损坏设备管道、造成堵塞等不利影响[4]，同时造成镁的浪费，因此可利用硅酸盐类矿物酸溶后产生的高镁含铁酸性废水制备镁产品，实现对硅酸盐类矿物的综合利用。但此废液中Fe2+/Fe3+等杂质离子的存在会影响Mg产品质量，该文对氢氧化沉淀除铁回收高镁废水过程中氢氧化钠浓度、温度、反应终点pH值等因素对除铁效果的影响进行了初步实验研究，以期为橄榄石酸浸溶液的回收利用提供实验支撑。
1 实验部分
1.1 实验原料与设备
实验原料为橄榄石酸浸废液，主要成分为镁、铁的硫酸盐溶液。酸浸废液中Mg2+和Fe2+/Fe+的浓度分别为0.125mol/L和0.016mol/L。实验所用化学试剂均为分析纯;所用水为去离子水;所用主要设备为PinAAcle 500原子吸收光谱仪，HJ-3恒温磁力搅拌器，RS-2旋片式真空泵及PHS-25型pH计。
1.2 试验方法
取20mL橄榄石酸浸溶液于锥形瓶中，置于水浴锅中，磁力搅拌条件下，向酸浸液中滴加过量双氧水使溶液中的Fe2+全部转化为Fe3+，然后水浴加热，升温至一定温度，保温，向溶液中缓慢滴加一定浓度的氢氧化钠溶液，达到一定的pH值后，过滤，测定滤液中铁离子和镁离子的浓度，计算溶液中铁的去除率（α）和镁的损失率（β）。杂质铁去除率和镁损失率分别由公式（1）和（2）计算：
2 实验结果与讨论
2.1 氢氧化钠溶液浓度对沉铁的影响
在搅拌速度250r/min，向酸浸溶液中加入不同浓度的氢氧化钠溶液，50℃下反应30min，考察氢氧化钠溶液浓度对沉铁的影响，结果如表1所示。
由表1数据可以看出，氢氧化钠溶液浓度对沉铁实验影响明显。当氢氧化钠溶液浓度从2mol/L增加到7mol/L时，铁开始沉淀的pH值从4.1降低到3.0。实验表明，氢氧化钠溶液浓度越高，铁开始沉淀的pH值越小，越容易与镁分离。由于7mol/L的氢氧化钠溶液浓度较高，对实验操作及仪器设备均有较高的要求，故综合考虑，该实验选用5mol/L的氢氧化钠溶液进行后续沉铁除杂试验。
2.2 溶液终点pH值对沉铁和镁损失的影响
在搅拌速度250r/min，20mL酸浸液中加入过量双氧水溶液保证Fe2+被完全氧化成Fe3+的条件下，加入5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液至不同pH值，考察沉淀终点pH值对沉铁和镁损失的影响，结果见表2。
由表2数据可知，随着溶液沉淀终点pH值的提高，铁的去除率缓慢上升，而镁的损失率先缓慢增加后快速增加。此时，由于此范围pH值未能达到镁离子开始沉淀的pH值，所产生的镁损失主要为沉铁产物吸附或裹挟所致。根据实验结果选择适宜的除铁终点pH值应为4.7。
2.3 溶液反应温度对沉铁和镁损失的影响
实验条件：搅拌速度250r/min，20ml溶液中加入适量双氧水溶液保证Fe2+被完全氧化成Fe3+，pH=4.7，反应30min。改变反应体系温度，考察温度对沉铁和镁损失的影响，主要结果见表3。
由表3数据可知，实验温度的改变对沉铁率的影响较小，但对镁的损失率却影响较大，从30℃升到60℃，铁去除率由99.63%增加到99.78%，而镁损失率却从2.9%增加到6.4%。当实验温度为50℃时，沉铁率达到99.75%，此时镁损失率较低，故适宜的反应温度应选择为50℃。
3 結语
（1）以氢氧化钠为沉淀剂从橄榄石酸浸废液中除去铁等杂质来回收利用镁资源，可以有效地解决利用橄榄石制备白炭黑工艺流程中产生的大量高镁酸性废水。
（2）实验确定了橄榄石酸浸废液除铁的最优工艺条件为：氢氧化钠浓度5mol/L，反应pH=4.7，反应温度50℃，此时铁的去除率可达99.75%，镁损失率为5.20%。
参考文献
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