于波
【摘 要】采用热溶剂制备了多种形貌的纳米银，并对其微观结构进行了表征，实验结果表明：利用热溶剂可控合成了晶粒度均匀，结晶良好的纳米银颗粒；乙醇促使晶粒的长大，造成晶粒大小不均，甘油和油胺则抑制晶粒的长大，晶粒大小均匀，且发生自组装。
【關键词】纳米氧化铈；表征
【Abstract】The microstructure of nano-silver was prepared by using hot solvent.The results showed that the nano-silver particles with uniform grain size and good crystallinity were controlled by hot solvent.Grain growth，resulting in uneven grain size，glycerol and oil amine is to inhibit the growth of grain，grain size uniform，and self-assembly.
【Key words】Nano-cerium oxide；Characterization
0 引言
粒径小于100nm的纳米金属银单质具有表面效应，其抑菌效果远远优于大颗粒的银单质及银离子[1-2]。因此纳米银在医疗卫生领域的应用成为了近年来研究的热点。纳米银抗菌纤维、抗菌凝胶和抗菌敷料等已经广泛地运用于炎症、真菌感染、烧伤及创伤等方面的治疗。目前众多的科研人员着力于纳米银的制备的研究，已有球形，立方体，线，八面体，三角片等诸多形貌的纳米银的报导[3-5]。实验结果表明立方体银颗粒暴露面为{100}晶面，多面体银颗粒的暴露面为{111}晶面，而{100}的表面能比{111}的表面能大，所以银立方体的反应活性更强，而具有较为稳定的{111}晶面结构的八面体纳米银反应活性稍弱。本文通过热溶剂法可控合成不同形貌的纳米氧化银，以期望获得具有高活性暴露面的纳米银。
1 实验
1.1 纳米氧化铈的制备
1mmol硝酸银和1mmol柠檬酸钠，分别溶于甘油，乙醇各1mmol及油胺2g三种溶剂中，磁力搅拌条件下反应15min，将得到的混合溶液转移至50ml的高压密闭的反应釜中，在90℃的条件下反应12.5h，等待反应釜冷却至室温后，分别用蒸馏水和无水乙醇将制备的白色沉淀离心和过滤，最后在60℃的条件下干燥后得到粉末样品。
1.2 纳米氧化铈的表征
采用扫描电子显微镜（SEM）（Hitachi SU8000）观察样品的形貌；EDS分析样品的成分，采用场发射透射电子显微镜（TEM）分析样品的晶体微观结构。
2 结果与分析
图1为所制备试样的形貌扫描图。从图1a中可以清晰看出样品大约只有几十纳米，且这些纳米颗粒自组装成片状；图1b可见试样中含大小形貌各异的颗粒：有自组装的微米杆状颗粒，直径小于100nm的纳米线，还有小于100nm的纳米颗粒。图1c所示为纳米颗粒形貌，颗粒粒径基本均匀，没有自组装的现象。由于扫描电镜的最小分辨率所限，形貌不能反映出来。EDS显示所制备的样品为纳米银。除了银元素被检测到，还有试样喷金时的金元素被检测到，其余微量的氧元素，硫元素和氩元素被检测到。试样的EDS检测结果表明：热溶剂所制备的试样为纳米银。
采用TEM进一步观察纳米银的微观结构。图2（a）所示纳米银颗粒大小基本均匀，大约20nm左右，大颗粒直径大约30nm，小颗粒的粒径为10nm。颗粒呈类圆形。而纳米银颗粒的粒径大约也是20nm，但是分散性比较差，大致呈钝角六边形的片状（图2（b））。
柠檬酸钠在合成中可同时做稳定剂。乙醇既做溶剂又做还原剂胺类及酰胺类衍生物，与金属表面之间的相互作用是电中性的，以弱的共价键相连。乙醇则是促使杆状银的形成与生长，致使杆状银生长到微米级别，并且自组装，同时有些小的颗粒及纳米线不能优先生长，就造成颗粒大小不均匀。甘油与油胺能促使纳米氧化银晶核的形成，并且抑制其生长。胺类化合物包覆的金属纳米颗粒具有动力学稳定性。
3 结论
通过热溶剂法可以合成纳米银颗粒。甘油与油胺作为热溶剂因为具有胺类化合物包覆的金属纳米颗粒具有动力学稳定性的特性，可以合成晶粒度均匀大约20nm，结晶良好的纳米银颗粒， 乙醇作为热溶剂则是促使杆状银的形成与生长，致使杆状银生长到微米级别，而且同时生成银纳米颗粒及纳米线。
【参考文献】
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