刘蕴婧
1 测量依据
JJG658-2010《烘干法水分测定仪检定规程》
2 测量方法
选用E2等级标准砝码（1mg-500g），对水分测定仪衡量装置部分的示值误差进行测量。选用标准氯化钠物质（GBW06103c）配置成5%±0.02%的标准氯化钠溶液，对水分测定仪的水分测定误差进行测量。
3 测量环境条件
温度（10～30）℃，湿度（30～70）%RH。
4 被测对象
XM60-HR型数显水分测定仪，最大称量124g，实际分度值0.1mg。
SC-69-02型模拟水分测定仪，最大称量10g，检定分度值e=5mg。
5 衡量装置示值误差的不确定度的评定
5.1 数显水分测定仪
1）测量模型：Δ=a-b
Δ—水分测定仪示值误差，g
a—水分测定仪衡量示值，g
b—标准砝码折算质量，g
2）标准砝码m的标准不确定度分量u1的评定（B）类：
根据JJG99-2006《砝码》检定规程，100gE2等级标准砝码的质量允差为0.16mg，扩展不确定度U=0.16/3mg=0.05mg，则标准不确定度u1=0.05mg/2=0.02mg。
3）衡量装置测量过程引起的标准不确定度分量u2
（1）测量重复性引起的标准不确定度分量u21：
重复测量10次，结果如下（单位g）：100.0003，100.0002，100.0002，100.0003，100.0001，100.0002，100.0003，100.0002，100.0003，100.0002。
得实验标准差s=0.067mg
得u21=0.067mg。
（2）显示分度值引起的标准不确定度分量u22：
XM60-HR型数显水分测定仪实际分度值0.1mg，则u22=×=0.041mg
以上两项合成：
u==0.078mg
4）衡量部分的合成标准不确定度usl=0.078mg，衡量部分的扩展不确定度usl=0.078mg。
5.2 模拟水分测定仪：
1）测量模型：Δ=a-b
Δ—水分测定仪示值误差，g
a—水分测定仪衡量示值，g
b—标准砝码折算质量，g
2）标准砝码m的标准不确定度分量u5：
根据JJG99-2006《砝码》检定规程，10gE2等级标准砝码的质量允差为0.06mg，扩展不确定度U=0.06/3mg=0.02mg，则标准不确定度um=0.02mg/2=0.01mg。
3）衡量装置测量过程引起的标准不确定度分量的评定：
（1）测量重复性引起的标准不确定度分量
用10g砝码在重复性下对水分测定仪进行10次连续测量，得到测量列（0.0，0.1，0.1，0.2，0.2，0.3，0.3，0.2，0.2，0.2）分度
=P=0.18分度
单次实验标准偏差S=分度
该水分测定仪的分度值为5mg，
S=5×0.09=0.45mg
（2）分辨力引起的标准不确定度分量u62：
对于标尺分度值的模拟式衡量仪器，由于分辨力引起的不确定度是：u62===0.58mg
（3）偏载测量引起的标准不确定度分量：
因为水分测定仪的样品均为平铺放置，因此该部分的引起的不确定度分量忽略不计。
以上三项合成的标准不确定度为：u6==0.58mg
4）衡量部分的合成标准不确定度为：uml==0.58mg
衡量部分的扩展不确定度为Uml=1.16mg，k=2
6 数显水分测定仪的水分测定误差的结果不确定度评定
6.1 数显水分测定仪
1）测量模型
M=×100%
M2—数字显示水分测定仪的水分含量，%
w1—初始水分仪显示样品的质量值，g
w2—烘干后水分仪显示样品的质量值，g。
2）氯化钠标准物质引起的不确定度u3：
按JJG658-2010中氯化钠标准溶液制备方法。配置氯化钠溶液时，使用实际分度值d=0.1mg，检定分度值e=1mg的电子天平称取氯化钠样品，由电子天平检定规程给出的最大允许误差的绝对值为0.5e，即0.5mg，服从矩形分布。
u3==0.0056%3
3）水分测量过程引起的标准不确定度分量u4
（1）被检仪器分辨力引起的不确定度分量：
被检仪器的分辨率为0.01%，按均匀分布，得到：
u41=×=0.0041%
（2）测量重复性引起的不确定度分量u42：
10次测量标准含水量为95%氯化钠溶液，测量值如下：94.85%，94.86%，94.86%，94.88%，94.90%，94.86%，94.86%，94.86%，94.88%，94.86%。
得到实验标准偏差
s==0.015%
u42=0.015%
以上两项合成：u4==0.0066%
4）烘干部分的合成標准不确定度usg==0.02%
烘干部分的扩展不确定度Usg=0.02%，k=2。
6.2 模拟水分测定仪
1）测量模型：
M1=×100%
式中：M1—模拟显示水分测定仪的水分含量，%
x1—加5%的氯化钠溶液后，指针的初始平衡位置，g
x2—烘干后指针的平衡位置，g
R—滤纸预热后，未加氯化钠溶液前，衡量装置处于平衡位置时，称盘上砝码的质量值，g
r1—加5%的氯化钠溶液后，初始平衡时，称盘上的砝码的质量值，g
r2—烘干后，为使衡量装置平衡而向衡量装置上添加砝码的质量值，g
2）水分测量过程的标准不确定度分量u7：
单次实验标准差百分比：
u7==0.034%
NaCl溶液平均质量=Δmi=5.1272g
单次实验标准差绝对值：5.1272×0.034%=1.74mg
3）NaCl溶液配比不确定度u8：
根据证书可知本次试验所用的NaCl溶液配比的扩展不确定度为0.01%，其中k=2，因此u8==0.005%，实验过程中引入的标准差绝对值为：5.1272×0.005%=0.26mg
4）模拟水分测定仪烘干装置的合成标准不确定度为：umg==1.76mg
模拟水分测定仪烘干装置的相对合成标准不确定度为：rrel==×100%=0.034%
模拟水分测定仪烘干装置的扩展不确定度Umh=k×rrel=0.07%，k=2。
【参考文献】
[1]《烘干法水分测定仪检定与维修》董文忠，赵亚军，李勇，中国计量出版社，2012.12.01.
[2]JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》.
[3]《烘干法水分测定仪（模拟式）测量结果不确定度评定》杨霞，沈阳计量测试院，2013.12.31.endprint
