闫相龙+曾彬+包军
【摘 要】实验室管理的好坏直接关系到试验结果的真实性和可信行，本文从影响煤炭检测实验室质量控制的过程和结果入手，阐述了煤炭检测实验室质量控制的途径和方法。
【关键词】煤炭检测实验室；煤炭验收；质量控制
中图分类号： TQ533 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2017）23-0105-003
【Abstract】The quality of laboratory management have the direct bearing on authenticity and trustworthiness of experimental results，This paper spells out quality control means and method of coal quality detection，starting with the impact process and result of coal quality detection.
【Key words】Laboratory of coal quality detection；Acceptance of Coal-fired；Quality Control
0 前言
煤炭实验室是法律认可的、以满足规定要求的设施进行组织和运作的实体，其以向社会提供客观、公正和准确煤质检测数据为目的，以独立判断，不受任何行政的、经济的和其他可能对工作带来负面影响的压力和具有诚信为宗旨。为保证检测数据的准确可靠，不仅要建立准确可靠的测试方法，更需要有科学严谨的质量管理[1]。
煤质检测的目的就是通过采样、制样与化验操作，提供准确可靠的检测结果，作为入厂煤质验收及指导锅炉燃烧的依据。在煤质检测的各个环节中，都存在质量控制问题。没有对检测全过程质量的有效控制，也就不能保证最终检测结果的质量，故煤质检测的质量控制是煤质检测技术的重要组成部分。煤质检测是现代火力电厂发电过程中不可或缺的环节，直接影响着生产效率、生产成本和生产安全性[2]。
实验室比对是判定实验室能力的重要手段之一，也是实验室内部质量控制的补充措施[3]。实验室比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织实施和评价，从而确定实验室能力识别实验室存在的问题与实验室间的差异，实验室比对是判断和监控实验室能力的有效手段之一，是对人员素质、设施设备、实验环境、标准品对照品、试药试剂、报告与记录等的综合考核[4]。参加室间比对可以提高实验室的检测能力，可以识别实验室间存在的差异，发现分析实验室操作技术和质量管理上存在的问题，还能增加客户以及相关方面对实验室的信任。
本文对某火力发电厂入厂与入炉煤实验室的检测水平进行考评，通过将化验结果与第三方数据进行对比分析，对化验结果存在偏差的原因进行了深入的分析，并对如何优化实验室的管理进行了阐述。
1 入厂、入炉实验室比对结果分析
1.1 检测方法
选取10个13mm煤样，煤样分为三份，其中一份经由通过CNAS认可的第三方实验室制样化验后获得数据，另两份分别由电厂入厂煤实验室和入炉煤实验室分别进行制样化验。将所得的数据分别与第三方实验室的化验数据进行对比，从而得到两个实验室之间数据分析的差别。不同粒度煤样的再现性允许差如表1所示。
1.2 结果及问题分析
通过对10个样品进行制样化验分析，三个实验室所得的试验结果如表2所示，实验室间化验结果的差值如表3所示。
通过对10个样品的实验室比对发现，入炉煤实验室的检测结果与第三方结果出现偏差的频次较多，电厂入厂和入炉试验室的检测过程中可能存在一定的问题，为了解和及时解决实验室存在的问题，对入厂和入炉煤实验室制样和化验验收工作进行了现场排查。
1.2.1 入厂煤验收工作
1）入厂煤的制样工作开展基本规范，不定期的开展内部培训工作，人员操作基本规范，但仍存在一些问题：
（1）联合制样机的缩分系统存在问题。联合制样机的缩分系统的开口尺寸和料流截取不合理，可能会造成制样过程中的偏倚（即制得的样品性质与原来的煤样比较已经发生偏差）。
（2）破碎设备清理不完全。破碎机、联合制样机在使用前、后必须要认真的清理，使用前不清理会导致之前残留的样品混入后一个样，导致样品水分降低，从而提高热值。使用后不清理，尤其是3mm破碎机，往往会有大量的矸石颗粒残留在筛板上，会造成热值的虚高，故设备的清理工作尤为重要。其他一些制样工具的清理同样需要注意。
2）入厂煤化验工作从现场来看基本规范，人员操作、设备维护上基本能达到要求。
1.2.2 入炉煤验收工作
1）入炉煤的制样是从采样机留样桶中取出的样进行制备，制样过程从13mm到0.2mm，存在的问题有：
（1）从现场观察的情况来看，制样过程存在诸多不规范的地方，从现场堆锥四分法操作，到取全水分，到破碎过程、缩分过程均有诸多不规范的地方，故入炉煤制样也可能是造成入厂入炉存查样存在差异的因素之一，需要对入炉煤的制样操作进行系统规范。
（2）入炉煤制样室内使用的是一台破碎缩分机，现有制样直接取用其中的留样，由于未开展设备的偏倚和精密度试验，留样的代表性不能保证，其也是可能造成偏倚的因素之一，建议在进行性能试验前只利用它的破碎功能，后再用二分器进行缩分。
2）入炉煤的化验工作做得较为仔细，能按标准要求进行操作，但实验室缺乏有效的质量控制措施，现场检查发现发热量在采用苯甲酸反标时已经超标，却未采取措施，難以保证化验数据的准确性；入炉采用的是自动水分测试仪进行水分分析，该设备未与烘箱法进行比对，此处有可能导致水分测量的不准确。endprint
1.2.3 相关建议
针对电厂在燃料管理过程中存在的问题，提出了以下相关的建议：
1）定期开展入厂和入炉实验室存查样或其他样品的互检工作，及时发现实验室之间存在的问题，并进行分析，确保入厂入炉实验室化验数据的准确性。
2）开展存查样品的抽查抽检工作是有效提高燃料工作质量的手段，此方法可及时有效的地发现制样、化验过程中的误差，根据分析从而可以发现整个过程的设备问题、操作问题，甚至是主观因素问题。
与抽查抽检匹配的是存查样制度，建议将13mm煤样、3mm查样样、0.2mm煤样进行存查，调取时对应好批次，如存在数据问题，则可以较容易的分析出是哪个环节的产生的偏差，从而进行改进。
3）开展入厂、入炉员工的操作培训工作。从对电厂现场操作情况来看，操作水平参差不齐，整个验收过程均有可能发生质量偏离的情况，使得最后的数据与被检煤样发生较大的偏离。故应加强员工队伍的技术、规范等的培训。
2 检验质量控制方法
煤炭检验结果的可靠性受检测人员技术水平、仪器设备状态、样品的均匀性、环境条件等诸多因素的影响。一个化验室要保证检验结果的准确可靠，必须有相应的检查与控制煤炭检验质量的方法。煤质检测的目的在于获得准确可靠的检测结果，用以客观地评价煤炭质量。作为煤质检测实验室，质量控制是保证检测结果可靠的重要保障。任何测定均会产生误差，分析测定是比较复杂的过程，误差源很多。质量控制就是把所有的误差，其中包括系统误差、随机误差，甚至疏忽误差减小到预期的水平[5]。
2.1 标准样品的使用
煤质检验工作中常使用标准煤样作为控制分析结果准确度的標准样品，它主要应用于：
1）日常煤质分析的质量控制，以保证准确计量煤的组成和特性
2）评价新试验方法的准确度和校核试验仪器的误差；
3）考核分析人员的技术水平和检查实验室的管理质量；
4）用于煤质检验的判断分析。
2.2 实验室间的比对
用于检验实验室之间对同一试样测定结果的精密度是否达到要求。若两个实验室测定结果的平均值之间的差值没有超过规定的允许差，则认为这两个实验室之间测定的精密度达到要求，否则就叫超差，说明其中至少有一个平均值可疑，即至少有一个实验室内存在较大的误差，这种误差可能由系统误差引起，而通过重复精密度的检查方法是检查不出来的。
2.3 不同方法的检验结果比对
利用数理统计的方法，可以判断不同的检验方法间有无显著性差异，用于实验室采用新仪器或新检验方法时，对检验结果的评定。
例题：某实验室为验证测定煤中全硫含量的新方法的准确度，用这一新方法对标准煤样共测6次，其数值如下：2.28，2.30，2.35，2.36，2.38，2.40，已知标准煤样的全硫含量为2.32。
标准煤样的全硫含量为2.32，落在平均值的置信区间内，表明用新方法测定全硫含量的准确度可信。但为进一步验证新方法准确度的可靠性，还应由多个实验室进行协作试验予以检验。
2.4 利用煤质指标间的相关性核查检验结果
煤炭质量特性指标间存在内在的关系，可以用于判断煤炭质量的基本状况，审核煤炭检验指标的可靠性。
1）煤质指标的变化规律
从工业分析角度，随着煤炭变质程度的加深，固定碳所占比例增加，水分减少，挥发分减少。
从元素分析角度，随着煤炭变质程度的加深，煤的碳含量增加，氢含量和氧含量减少。
随着煤中灰分和水分含量的增加，发热量降低。 元素组成中碳含量、氢含量和硫含量的增加会使发热量增加，但是随着煤化程度的加深，碳含量增加而氢含量减少，并且同样质量的氢释放的热量约为碳元素的四倍，因此，由褐煤到烟煤到无烟煤，发热量呈现先增加后有减小的趋势。
2）常用的煤质指标的经验公式
（1）门捷列夫公式
电力用煤常用的具有加和性的指标包括煤的全水分、工业分析、元素分析、发热量、哈氏可磨性等。也可利用此种关系知道电厂煤炭的掺配，即利用煤炭质量间的差异，相互取长补短，使混合后的煤炭在综合指标上达到最优。
3 结论
煤质检测质量控制的核心问题是保证检测结果的准确性，因此，必须控制煤质的检验结果质量，从而提供科学合理的检验结果，保证市场经济中煤炭贸易的健康发展。
【参考文献】
[1]姜信敏.煤质化验的影响因素及其控制[J].煤质技术，2013（6）：42-44.
[2]姚爱丽.煤质检测在火力电厂中的应用[J].科学之友，2011（10），46-47.
[3]周伟斌，高新芬.理化实验室室间比对结果与分析[J].中国预防医学杂志，2009，10（7）：615-619.
[4]贾春建，关蕾.试述实验室比对工作是评价检验技术水平的有效措施[J].中国医药指南，2013，11（25）：295-296.
[5]王兴无，李春艳.煤质检测实验室质量控制[J].煤质技术，2.endprint
