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环境扫描电镜能谱法检验氯酸盐类烟火剂的爆炸残留物

环境扫描电镜能谱法检验氯酸盐类烟火剂的爆炸残留物

蒋华宇+黄思成

摘 要:烟火剂是指燃烧时产生光、声、烟、色、热和气体等烟火效应的混合物,其种类繁多,属于爆炸威力比较低的爆炸物。氯酸盐类烟火剂大多为民间自制,因其中成分配比难以控制,通常爆炸威力巨大。通过对其爆炸残留物中特定成分的检验,可以对确定案件性质起到重要作用。

关键词:环境扫描电镜 爆炸残留物 氯酸盐 烟火剂

中图分类号:TQ560 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2017)10(b)-0083-02

烟火剂通常由氧化剂、有机或无机可燃剂、金属粉末以及粘合剂,按照一定的配比比例混合制成。

氯酸盐类烟火剂由氯酸盐类炸药衍生而来,由于这类炸药的化学稳定性差,作为爆破器材已经被限制生产和使用。但是民间还是用此类炸药制作生产烟花爆竹。因为生产制作这类炸药的原料易得,加工制造的方法简单,有的犯罪分子也私自制作此类炸药的爆炸装置进行爆炸犯罪活动。民间常见的氯酸盐类烟火剂通常制作简单,一般由氯酸钾或高氯酸钾配比一定量的铝粉或镁粉混合制作而成。

1 材料和方法

1.1 儀器及条件

仪器:FEI QUANTA 200环境扫描电镜、EDAX 能谱仪、OLYMPUS显微镜。

条件:工作模式为高真空,High Voltage 25kV,Spot Size 5.0。

1.2 试剂及工具

丙酮(化学纯)、手术刀、镊子、带有导电胶的样品台。

1.3 实验操作

对于未爆炸的检材,先在显微镜下观察,有时可直接分辨出晶体颗粒、金属粉末和其他添加成分,用手术刀尖分别挑取少量不同形态的粉末或颗粒,分散放于带有导电胶的样品台上。用上述仪器条件检测,可检测到含有氯酸盐的颗粒和金属颗粒,见图1和图2。

对于爆炸残留物,先在显微镜下观察,确定取样部位后,再用带有导电胶的样品台轻轻粘取,用上述仪器条件检测,可检测到含有氯酸盐的颗粒和金属颗粒。

2 讨论

2.1 取样

烟火剂为混合物,因此取样量要少,在干净的检材上面轻轻粘取,如果检验时发现检材量小,可再次加大力度取样,避免氯酸盐在电镜下出现的不是颗粒形态。否则即使能谱检测出含有氯元素、氧元素,也无法确定为氯酸盐成分。如果检材表面比较脏,可以用丙酮处理干净后粘取。尽可能在不同的检材或相同检材的不同位置(相同检材位置距离较远处)取样,并尽可能在现场寻找对照检材,避免检材本身附有氯酸盐成分。取样后最好再在显微镜下观察一下,如果能看到晶体颗粒或金属颗粒,后续的检验会相对容易一些。

2.2 扫描方式

尽量采用点扫方式,如果用区域扫描或全屏幕扫描,能谱图上显示出的氯元素和氧元素有可能是其他一些含氯的盐类和氧化物一同显示在能谱图上,而无法区分是否为氯酸盐所形成的能谱图。点扫可以分别找出同时含有氯元素、氧元素的颗粒和只含有某一种元素的颗粒(例如铝元素或镁元素)。尽可能从相距较远的若干个颗粒中检出目标元素,避免干扰。

2.3 烟火剂与炸药的界定

现阶段在案件中出现的氯酸盐类爆炸物很难界定其属于炸药或是烟火剂,只能通过现场目击证人或是监控反映的爆炸威力来判断。原因主要是绝大多数氯酸盐爆炸物都是民间自制的,没有固定的配比,成分比较随意,有可能嫌疑人主观上想制作烟火剂,结果最后制作成了炸药,爆炸威力巨大。但是作为炸药检验时,往往又缺少制式炸药某种元素。

参考文献

[1]吴清华,张振宇.无机炸药爆炸残留物检测方法的研究进展[J].化学研究,2016,27(5):640-643,659.

[2]高艳,曾晓丹,马明硕,等.利用扫描电镜/能谱仪检测烟火药及其爆炸残留物[J].理化检验(物理分册),2014,50(11):803-808.endprint

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