于明明
摘 要：在食品重金属检验时，应根据检测样品、金属元素和不同处理方法的优缺点，合理选择干法灰化、湿法消化和微波消解等方法处理样品。在检验过程中，应根据不同方法的优缺点以及检测目的、样品不同和实验室实际情况，合理选择不同的检验方法，确保获得准确检测结果，保证食品安全。
关键词：食品检验 重金属检验 样品处理 检验方法
中图分类号：TS20 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）12（a）-0121-02
在食品种植、生产加工、储存和运输、销售直至食用前均可收到重金属的污染，可影响食用者的身体健康。其中最为常见的是汞、铅、镉、砷等金属元素，由于摄入机体后有明显的蓄积性和生物富集性，即使摄入量很低，也会造成慢性中毒的发生，严重威胁人群生命安全。所以，应重视食品重金属检验，保证食品安全。为此，笔者阐述食品重金属检验样品处理和检验方法如下。
1 样品处理方法
1.1 干法灰化处理
为了去除样品中的水分和易挥发成分，要先去除样品中杂物，即在瓷坩埚中放置要求称取质量的样品，在微火上干燥，之后在高温炉中灼烧成白色灰烬，加热煮沸溶解于盐酸溶液的灰分，冷却后置于容量瓶中混匀以便用于重金属检验。
方法较为简单，样品分解数量较大，试剂污染不存在，低空白为该方法的优点。低沸点的金属元素易损失为该方法的缺点，可影响检测结果的准确性，损失量与灰化温度和时间以及元素的存在状态有关。
1.2 湿法消化处理
在一定温度下，应用液体或液体和固体的混合物氧化剂分解样品中有机物。硝酸、硫酸、高氯酸、双氧水、高锰酸钾等为常用的氧化剂，必要时加入催化剂，显著提高有机物分解的速率。
快速简单，较强适应性，较少的挥发和附着损失为该方法的优点。较大的试剂用量，分解过程产生的有害气体的数量和危险性较大，较高的空白值是该方法的缺点。
1.3 微波消解法处理
食品样本和酸的混合物在微波电磁场作用下可吸收微波能量，相互摩擦的介质分子可产生高热；同时在交变磁场作用下介质分子形成并快速排列极化分子产生张力，样品表面层不断得到搅动破裂，在此过程中产生新的表面不断与酸发生反应，瞬间吸收辐射能的溶液可以迅速分解，达到处理样品的目的。
在微波消解过程中，微波使酸与样品充分接触，酸的作用得到最大程度发挥；同时密封的消解罐可避免挥发而造成的酸损失，酸消耗量小，试剂用量少，酸雾所致环境污染可得到一定程度的控制。食品样本在微波作用下可使之内外瞬间产生均匀的高温，消化时间得以缩减，可进行快速分析；同时该方法较少的取样量、试剂用量和污染机会、较高的精密度和回收率、较快的消解速度等优点，决定了其可广泛应用在重金属元素分析中。
2 检验方法
2.1 原子吸收分光光度法
该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确性，较强的选择性，较广的分析范围，是我国食品重金属检测中使用最多的方法。其基本原理是光源辐射的特征光谱通过样品蒸气时共振吸收待测元素基态原子并逐渐减弱辐射光，当条件特定时样品中待测金属元素的含量与入射光吸收减弱程度呈正相关关系，据此可检测出食品样本中待测重金属元素的含量。
石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法是两类常用的原子吸收分光光度法，在不同样品前处理下可选择性应用其他原子吸收分光光度法，应用并不广泛。在常用的两种方法中，前者的原理是干法灰化或湿法消化食品样本，在原子吸收分光光度计石墨炉中置样品前处理成分，电热原子化后吸收共振线，根据重金属在一定浓度范围内含量与吸收值的正相关关系，根据绘制的标准曲线确定样品中重金属的含量；后者的原理是仪器辐射的谱线具有待测重金属特征线，试样蒸气中待测重金属基态原子可吸收这种谱线光，根据谱线光减弱程度可用于检测食品样本中重金属的含量。
2.2 紫外可见分光光度法和原子荧光光谱法
食品重金属检验也常用紫外可见分光光度法，其原理是有机显色剂混合于重金属可发生络合反应，在特定波长下生成的显色分子团（溶液颜色深浅与重金属元素一般成正比）通过比色即可检测出食品样本中重金属的含量。
原子荧光光谱法的基本原理：重金属原子蒸汽在辐射线下会发出荧光，荧光强度与重金属含量之间呈正相关关系，据此可测定样品中重金属含量。这种方法检测灵敏度高于原子吸收光谱法、发射谱线简单、干扰因子少、能同时检测砷、铅、汞、镉、锌、锡、锗、铋、锑等10余种元素，广泛应用于食品重金属检验。
2.3 X射线荧光光谱法
这种方法是利用重金属成分和含量不同X射线吸收不同的变化规律来检测食品样本的重金属的种类及其含量。由于其准确性高、检测速度快、样品前处理少、方便快捷且可同时检测常量和微量重金属元素，被广泛应用食品检验中。
2.4 电化学分析法
经典极谱法是电化学法检测重金属的基础并形成阳极溶出伏安法和示波极谱法。饮料锗含量检测时，金盘电极1.5次微分阳极溶出伏安法得到的结果准确，方法简便。
广泛应用于食品重金属检测中的是极谱法和离子选择电极法，具有较高的灵敏度和准确性、设备简单和较快的分析速度等为前者的优点。饮料中铅元素含量测定时，离子选择电极法得到的检测结果较为满意。
在食品样品元素分析中，电化学分析方法较为先进的是溶出伏安法。其原理是用控制电势电解方法在伏安分析用的汞或固体微电极上富集部分待测重金属元素，之后利用伏安技术从电极上溶待测金属元素入溶液中，根据溶出过程的伏安曲线可检测出重金属的含量。粮油制品中的锌和铁营养强化剂应用该检测技术连续测定，简便快速，灵敏度和回收率均处于较高水平，值得推广。
溶出伏安法充电电流值类似于普通伏安法，溶出重金属时通过预富集完成的，可显著提高法拉第电解电流成分，法拉第电解电流与充电电流比值得到顯著改善。能更好消除充电电流的差分脉冲、方波或相敏交流溶出伏安法具有优良的信噪比，灵敏度较高，广泛应用于微量元素和超微量元素检测。
2.5 电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体-原子发射光谱法
电感耦合等离子体质谱仪原理为：经前处理成溶液后的待检样品引入ICP，离子化在ICP高温环境下完成，在此过程中样品中的多种重金属离子被电感耦合等离子体质谱法接口提取到高真空的质谱仪中，经过质量筛选器筛选，从而传输和检测出具有特定质荷比的80余种不同金属离子的含量。该方法的优势表现在不仅可同时测定多种金属元素的含量，而且可进行同位素示踪研究。
在测定食品重金属时，还可应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法。样品经过消解处理后可直接进入5000～7000K高温等离子体，通过多色仪观测发射线同时进行样品中重金属含量测定。该法灵敏度高，准确性好，谱线选择范围广，响应动态范围宽及可多元素同时测定等优点，被广泛应用于元素分析。
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