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蓝宝石生长过程中重量周期性变化的分析

蓝宝石生长过程中重量周期性变化的分析

王军+孙曙光

摘 要:蓝宝石晶体由于其优异的物化性能被广泛应用于电子及光电子产业领域。目前生长大尺寸蓝宝石单晶方法主要是泡生法。该文以江苏能建机电实业集团有限公司自主开发研制的生长炉为平台,对蓝宝石生长过程中重量周期性变化进行分析,得出在抽过真空的状况下,由于波峰管产生了拉力,蓝宝石重量会周期性变化。通过这一分析,有助于我们在以后的研发生产过程中,更好控制生长炉的质量和效率,从而增加蓝宝石生长的可控性。

关键词:蓝宝石 重量 周期性变化

中图分类号:TQ164 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2016)07(c)-0047-02

蓝宝石晶体具有优异的物化性能,是微电子及光电子产业的重要基础材料,广泛应用于半导体照明、微电子、光电子、激光、精密机械和航天航空等众多领域。泡生法是目前生长大尺寸蓝宝石单晶的成熟方法,江苏能建机电实业集团有限公司自主开发研制的生长炉广泛用于蓝宝石的生长,公司累计销售生长炉上千台,培养了大批的看炉操作工、引晶工。

一直以来,我们看炉操作人员都有一种感觉,经常在某段时间内生长特别快,而又在某段时间内生长特别慢,这种现象在刚接完种开始生长的初始阶段尤其明显,因为本身重量就很小,轻微的重量变化都能引起操作人员的心理反应,甚至造成恐慌,不知所措。

某现场再次进入成批生长阶段,前天顺利接种两台,晚上操作的人员反应11点以后化了,早上4点多开始疯长,化了的又长回来了,昨天又顺利接种两台,今天早上再次听到反应晚上11点左右开始不长,重量减小,怀疑化了,然后4点左右又开始重新生长。

以13#炉为例,下载电源和控制软件的历史数据、生产趋势图,进行分析。

先看重量曲线:如图1所示,26号晚上7点到8点23分,重量平稳增加,生长正常。9点19到11:40小幅下降,12点开始到27号2点大幅下降,下降约30 g左右。2点40开始小幅回升,4点50左右开始大幅增加。

我们再看图2水温变化:升温明显,随着时间的变化,从26号晚上的22.3 ℃到到27号早上的24.8 ℃左右。线性良好,没有回头。

水温一直在升高,主要是由于炉子开多了,同时环境温度也有所上升,水温自然会升高,如果是水温的影响,宝石应该随着水温往一个方向发展,现在是出现两个截然不同的方向,所以水温可以排除。

那么我们再看功率变化和给定变化趋势图。

如图3所示,整个过程中功率也一直在下降,在宝石重量下降阶段没有增大的痕迹。

同时功率变化是随着欧陆表的给定而变化的,如图4曲线可以看出:PV的输出跟功率变化,基本吻合,功率随PV的变化而变化。

观察功率变化曲线跟重量变化曲线,几乎不太吻合,所以影响重量变化的可能也不是功率变化,既然不是功率变化,那么电网的影响也可以排除。

于是怀疑重量变化很可能是一个虚值,是外界的影响造成的数据变化,旁边有一台14号炉,昨天升温,今天化料,还没有接种,于是下载14号的数据,看看重量是如何变化,如图5所示。

我们发现14#炉,没有接种,还没有宝石生长的,重量也是在变化的,而且最大变化在60 g以上,比对13#,14#的重量变化,增加、减小时间节点基本吻合,14#的数据变化减小时的比13#变化小,增大时,变化比13#大,这说明宝石其实是在生长中,宝石的重量变化,造成它们之间变化不一致。

14#是已经抽真空升温的,那么只抽真空,没有升温的呢?恰好,有一台12#是昨天晚上检验真空的,没有升温。我们看看它的重量曲线,如图6所示。不难看出,变化趋势与14#基本一致,此时可以肯定是由于外界影响造成的宝石熔化假像。那么究竟是什么原因引起重量的变化呢,我们可以看一台没抽真空,也没有加热的炉子的重量变化,比如9号炉,其重量围绕-18.559,上下2 g、3 g波动,基本属于没有变化。

由此,我们可以知道,只要是在抽过真空的状况下,重量都会周期性地变化,分析可能原因,他们之间的差别就是真空状态下波峰管产生了拉力,可能由于大气压力的变化,使得波峰管受力有所变化,造成了重量的周期性变化。

那么这样的变化对于我们的生长究竟有什么样的影响,该如何来判断什么时候是真,什么时候是假呢?

平时有抽着真空而没有接种的炉子,我们都可以作为参考,如果发现重量变化偏移正常值,我们首先看一下,参考的炉子,重量如何变化,如果变化方向一致,我们可以用我们现有的变化量减去参考炉的变化量,得到一个大概的真实的变化量,如果不是偏移太大,完全可以不理。

参考文献

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[3]于旭东,孙广年,张会选,等.φ200mm蓝宝石晶体生长工艺研究[J].人工晶体学报,2006(1):201-205.

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