陈玉珍,彭天祥
摘 要:金相样品镶嵌质量直接影响金相组织观察的效果。介绍了环氧塑料、义齿基托树脂、Sugru硅胶三种室温镶嵌方法。从操作过程的安全性、镶嵌后宏观硬度及不同镶嵌方法对金相制样的影响,对三种方法进行比较。利用激光共聚焦扫描显微镜对镶嵌样品结合面进行表面形貌测定,给出结合面的几何高度形貌。分析总结三钟镶嵌方法的特点,为金相工作者提供帮助。
关键词:环氧树脂 义齿基托树脂 Sugru 镶嵌
中图分类号: TG115.21 文献标识码: A
Comparison of Several Room Temperature Inlay Methods
CHEN Yuzhen PENG Tianxiang*
(Department of Material Science and Engineering, College of Transportation Engineering, Dalian Maritime University, Dalian, Liaoning Province, 116026 China)
Abstract: The inlay quality of metallographic samples directly affects the result of metallographic observation. This paper introduces three room temperature inlay methods: epoxy plastic, denture base resin and Sugru silica. The safety of operation process, macro hardness after inlaying and the influence of different inlaying methods on metallographic sample preparation are compared. Co focal laser scanning microscope is used to measure the surface morphology of the joint surface, and the geometric height and morphology of the joint surface are given. This paper analyzes and summarizes the characteristics of the three bell inlay method to provide help for metallographic workers.
Key Words: Epoxy plastic; Denture base resin; Sugru; Inlay
1 金相樣品的制备过程
金相分析是金属材料检验分析的一种重要手段 [1-2],金相试样的制备技术对金相检验尤其重要[3-4],一般来说,完整的制备过程分为取样、镶嵌、磨制、抛光和腐蚀等工序 [5-6],特别是样品镶嵌的好坏直接影响组织显示的质量。
1.1 取样
试样的选取应根据被检验材料或零件的特点,选取有代表性的部位。例如研究零件的失效原因时,应在失效部位取样,并在完好部位取样,以便对比分析。对于铸造合金,考虑到组织的不均匀性,应从表层到中心各个部位进行选取。对于轧材,研究表层缺陷和夹杂物的分布时应横向取样;研究夹杂物类型、形状、变形程度、带状组织时应纵向取样。取样时应保证试样观察面不发生组织变化,软材料取样可用锯、刨、车等方法,硬材料取样可用砂轮切片机等方法,脆性材料可用锤击等方法。无论用哪种方法都应注意,尽量避免和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象。试样尺寸从便于握持和磨制角度考虑,一般直径或边长为15~20 mm,高为8~12 mm比较适宜,对那些尺寸过小、形状不规则和需要保护边缘的试样,可以采取镶嵌或机械夹持的办法。
1.2 镶嵌
常用的镶嵌方法有热压镶嵌和室温镶嵌。热压型镶嵌法其优点是一般不受样品形状和大小的约束,镶嵌料与金属试样接触紧密,成型温度较低大多数情况不会影响相组织。镶嵌料较硬,易磨削,不影响磨光拋光而且镶嵌料也不受浸蚀,对试样也无浸蚀保护作用,试样浸蚀结果良好,组织显示效果好。但其缺点也很多,软金属及合金,如铅、锡、轴承合金等,在加压力时易发生塑性变形,不宜用此法镶嵌。对淬火马氏体不宜用,因加热会产生回火马氏体改变组织。
更重要的是热压镶嵌必须要利用镶嵌机进行镶嵌,镶嵌机工作过程中需加压、加热,操作有一定的危险性,学生必须经过多次培训操作才能自行使用,由于学生较多,单纯热压镶嵌无法满足学生样品镶嵌的需求,寻找好的室温镶嵌方法极为重要,室温镶嵌的主要优点是无需依赖镶样设备,操作简单,适合学生批量镶样。常用的冷镶嵌方法是利用环氧树脂加固化剂进行浇注镶嵌。
1.3 磨制
1.3.1粗磨
粗磨目的是为了获得一个平整的表面,软材料试样可用锉刀锉平;钢铁材料可用砂轮机磨平。磨削时应注意试样对砂轮的压力不宜过大,以免在试样表面上形成较深的磨痕而增加细磨的困难,磨削时应不断用水冷却试样,以免受热引起组织变化,试样边缘要进行倒角,以免在细磨和抛光时划破砂纸和抛光绒布或造成试样从抛光机上飞出伤人。
1.3.2 细磨
细磨分手工磨光和机械磨光两种。手工磨光是用手拿住试样在金相砂纸上进行。碳化硅金相砂纸根据不同的附着粒度,有不同的型号,水砂纸号通常为120#, 220#, 400#和600#[7],号也称为目。目是一个单位,含义是在1平方英寸的面积上筛网的孔数,每一个孔就叫一目,那么筛孔越多,磨料就越细,目数就越高,可根据试样的软硬程度和表面粗糙程度,选择砂纸的型号,另外,磨削软材料时,可在砂纸上涂一层润滑剂,如机油、甘油、肥皂水等,以免砂粒嵌入试样磨面。
1.4 抛光
抛光由机械抛光、电解抛光、化学抛光等方法[8-9],使用最广的是机械抛光。机械抛光是在抛光机上进行。抛光机由电动机带动抛光盘,抛光盘上铺有不同的抛光布。粗抛时用帆布或粗呢,细抛时用绒布、细呢或丝绸等。抛光过程中要不断向抛光布上倒入适量的水与Cr2O3或Al2O3等悬浮液。试样的磨面应平整地压在旋转的抛光盘上,压力不宜过大,待试样表面磨痕全部被抛掉而呈现光亮镜面时,抛光即可停止,并将试样用水或酒精洗干净后转入浸蚀。
1.5 浸蚀
经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察,只能看到一片亮光,除某些金属夹杂物外,不能辨别出各种组织及其形态。因此,必须用腐蚀剂对试样抛光面进行蚀,腐蚀方法有表面浸入法和表面擦拭法[10-12] 钢铁材料通常用3~5﹪硝酸酒精溶液。
浸蚀方法是将待观察面浸入浸蚀剂中,或用脱脂棉蘸取浸蚀剂擦拭。浸蚀时间要适当,当试样抛光亮面呈灰色时就可停止,并立即用清水清洗,用吹风机吹干后,即可在显微镜下进行观察。若试样浸蚀过度,显微组织模糊不清时, 须重新抛光和浸蚀,若浸蚀不足,组织不能完全显露时,可进行补充浸蚀。
2 实验条件
2.1 环氧塑料镶嵌法
环氧塑料是以环氧树脂作为粘结剂,在其中加入增塑劑、固化剂与适量的多种填料和改性剂配制成的各种塑料的总称。
常用环氧树脂固化剂有脂肪胺、芳香胺、聚酰胺,常温或低温固化一般选用胺类固化剂,加温固化则常用酸酐、芳香类固化剂。
(1) 将试样清洗吹干,采用环氧树脂,加入活性溶剂调匀。为增加环氧树脂的流动性,将其在热水浴中预热。
(2) 为便于取模采用软橡胶摸具。
(3) 将试样平整稳定的置于模中,慢慢注入环氧树脂混合料,防止样品倾倒,浇注时不可再移动样品位置,否则会产生气泡,影响镶嵌质量。
(4) 根据试样的性质和要求可采用室温固化和加温固化两种。加温固化可缩短时间,但对温度特别敏感的试样采用室温固化,固化后将试样用手从软胶摸具中挤出。
2.2 义齿基托树脂镶嵌法
热固化型基托树脂一般由粉剂和液剂两部分组成,粉剂的商品名叫牙托粉,液剂的商品名叫牙托水。牙托粉主要由甲基丙烯酸甲酯的均聚粉或共聚粉组成。牙托水由甲基丙烯酸甲酯交联剂(少量)、阻聚剂(微量)、紫外线吸收剂(微量)组成。将牙托粉和牙托水按一定比例调和后,牙托水缓慢地渗入到牙托粉颗粒内,使颗粒溶胀,经一系列物理变化而形成面团状可塑物[13]。
(1) 试样清洗吹干。
(2) 截取直径12 mm, 高12mm的塑料硬管作为摸具。
(3) 把塑料模子放在玻璃板上,选好试样特征表面,缓慢倒入牙托粉,在玻璃板上来回晃动,保证牙托粉平铺均匀,塑料模子晃动时应保证样品不倾倒,尽量保证填充均匀。
(4) 用塑料滴管吸入牙脱水缓慢滴入模具中,使牙托粉完全浸湿,如果滴入量不够会导致镶嵌表面有气孔,影响镶嵌质量。镶嵌后室温冷却或可用电吹风吹干。
2.3 Sugru 硅胶镶嵌法
Sugru硅胶材料是一种触感上十分柔软,几乎可黏合任何材料,超级强大的万能塑形黏性硅胶。它看上去像是橡皮泥,可以黏在铝、木材等材料上,待其凝固后会牢牢黏在样品上,非常的牢固。经过多次选材比较选取一种白色Sugru硅胶,由于硅胶未固化之前很软,根据样品情况可采用手捏造型或放入模具中造型。
(1) 试样清洗吹干。
(2) 截取直径22 mm, 高10 mm的塑料硬管作为模具。
(3) 手捏填充试样,后用压平器把表面压平。
(4) 室温冷却或时电吹风吹干。
样品镶嵌结果如图1所示,1#样品为环氧塑料镶嵌法,2#样品为牙托粉镶嵌法,3#样品为硅胶镶嵌法。
3 实验结果分析
宏观观察镶嵌样品可见,1#样品表面最光滑,无可见气孔,2#样品表面肉眼有可见气孔,原因可能是在滴入牙托水固化时,滴入量不足,牙托粉混合不均匀导致,硅胶镶嵌表面无明显孔洞,但是和样品结合面处宏观可见不是很致密,可能是手工造型导致。
样品制备过程中1#样品和2#样品硬度较高,镶嵌材料不易磨削,磨削中得到的镶嵌料磨屑和样品磨屑都是极细的粉末颗粒,3#样品较软,镶嵌料容易磨削,磨削得到肉眼可见的大的镶嵌料颗粒。在抛光过程中,1#样品和3#样品由于表面光滑抛光效果较好,2#样品表面存在气孔使抛光时抛光液进入气孔导致抛光不易抛干净。
利用日本OLYMPUSOLS4000激光共聚焦显微镜观察镶嵌样品结合面处的三维形貌。结果如下:
由图2可见1#样品结合处光滑致密,无明显的分界面。
由图3可见2#样品结合面处有明显的分界面,结合面附近有隆起的褶皱,但在非结合面处牙托粉表面较光滑平整。
由图4可见3#样品结合面比较粗糙,在结合面处有明显的高度差,在非结合面处表面形貌也很粗糙,原因可能是由于手工镶嵌不够致密导致。
4 结语
综上可见塑料镶嵌的优点是操作简单、镶嵌速度比较快,如果学生批量镶样可以选择此方法,另外设备成本低,不必添置特殊的辅助设备,特别是试样与塑料结合紧密,塑料的流动性能好,不容易产生气孔等缺陷,抛光性能好。室温镶嵌对试样的组织没有影响,不会影响组织观察。塑料有一定的抗腐蚀性,能防御一般的浸蚀剂的浸蚀。但塑料镶嵌也有很多缺点环氧树脂镶嵌时因为添加固化剂会散发胺类气味,固化剂有低毒性,环氧树脂镶嵌料的配方处理不当,将影响镶嵌质量,如过多的增加固化剂量,固化速度加快,但易脆碎,控制镶嵌料配方比例有一定难度。
义齿基托树脂镶嵌时,牙托水也会散发出刺鼻的气味,对呼吸道有一定刺激。镶嵌的试件在磨光或抛光时容易造成圆角,妨碍对脱碳层、表面软点等表层显微组织的观察。特别是操作不当还会造成凹凸面,影响金相样品质量。环氧树脂镶嵌和义齿基托树脂镶嵌环保性低,镶嵌后硬度教高,Sugru硅胶镶嵌同塑料镶嵌一样具有操作简单,镶嵌速度快的优点。但Sugru硅胶因为是固体成型,镶嵌时致密性依靠手工加载的力量。更容易造成镶嵌样品表面的凸凹不平,镶嵌后硬度较低,样品结合面高度差大。Sugru硅胶镶嵌环保性最好,因无需添加有机溶剂可自行固化,操作过程安全,舒适度较高。实际操作中可根据具体样品要求选择合适的镶嵌方法。
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作者简介:陈玉珍, 1978- 07, 女, 硕士, 高级实验师, 主要研究方向为材料性能检测研究;
通讯作者简介:彭天祥,1978-08,男,硕士,中级实验师,主要研究方向为材料性能检测研究,
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基金项目:大连海事大学校教改基金(项目编号:2020Y52)